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    磺胺类药物在猪肉中的残留检测——样品前处理改善方法

    放大字体  缩小字体 发布日期:2011-01-17  来源:互联网  浏览次数:3341
    核心提示:本文参加磺胺类药物在猪肉中的残留检测国家标准,对于猪肉样品的前处理提出优化方法。
    1、合作实验单位:浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测中心
    2、依照方法:国家农业行业标准 NY5029—2001
    3、样品:猪肉
    4、国标规定的提取和纯化过程如下:
    称取组织样品5g(精确到0.1g),加入乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3000r/min 的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml 乙腈处理,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10ml,50 摄氏度下减压干燥(1) ,残留物用95%乙腈3ml 溶解,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中加入5ml 正丙醇,50C 下减压干燥(2)后,残留物用2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。
    5、目前使用的仪器:
    BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套
    6、实验过程中碰到的问题:
    1) 处理的样品数量大,平均每天处理60 个样品,每次20~30ml 样品量;每天同时用2 套旋转蒸发仪处理,2 个人平均每人每天处理30 次,每次蒸发大概需要8~10min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。
    2) 无法进行真空度控制,样品在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。
    7、解决方案:
    使用的仪器:
    BUCHI 12 位快速蒸发仪(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)带真空控制器(V-855)
           
    选择的实验:因为第二步减压干燥是含有30%的水较难蒸馏,所以我们直接选择了第二步来做实验。蒸发的溶液:样品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml处理的样品数量:一次12 个操作过程:
    1) 仪器连接、准备完毕,Multivapor12 预热到50C。
    2) 将 12 个样品分别倒入对应编号的12 根样品管。
    3) 将 12 根样品管放入仪器内,盖好真空盖,开始旋转。
    4) 在真空控制器 V-855 上设置减压蒸馏的程序:常压快速到250mbar,3min 内到80mbar 维持10min,再降到40mbar(水在50C 时被蒸发出来的真空度
    为40mbar—参考V-855 内的溶剂数据库).
    5) 按“开始”键后,真空泵开始按照程序抽真空。
    6) 样品蒸到尽干,实验结束
    操作时间:整个操作时间25min 左右。
    问题:在真空度40mbar 蒸馏水时,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶内,但是乙腈在40mbar的真空度时会再次蒸发、暴沸,影响水的蒸馏速度。
    解决办法:
    1)在接收瓶下放一盛有冰块的杯子,提供更好的冷凝。
    2)在蒸完乙腈后,停止蒸馏,将接收瓶倒空。然后直接将真空度降到40mbar蒸馏水。
    结论:使用BUCHI 的12 位快速干燥仪只需要25min 就可以同时处理完12 个样品,而且解决了在操作过程中不易控制的暴沸问题,并将大部分溶剂冷凝回收。
    编辑:songjiajie2010

     
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