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    标准曲线做几个点合适?做的标准曲线是否合格?

    放大字体  缩小字体 发布日期:2021-04-12  浏览次数:937
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     1标曲要做几个点?

    标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。

    3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。

    4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。

    至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。

    实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

     

    2参考依据

    GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:

    1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;

    2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;

    3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;

     

    4)标准样品的个数至少应有3个浓度;

    5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;

    如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。

     

    校准曲线的检验

     

    1线性检验

    相关系数r≥0.999,某些实验0.995即满足要求,甚至可以0.99

     

    2斜率的检验

    在不同时间,制作同一条曲线,确定校准曲线是否稳定。(连续7天,每天做一条校准曲线,得到7条校准曲线)用斜率相对偏差检验:

    一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%;

    原子吸收分光光度法要求其相对差值小于10%;

     

    3截距检验(过零点检验)

    理想的回归曲线,截距a=0,曲线通过原点,由于存在难以控制的随机因素,多数曲线表现为a≠0,不通过原点,遇此情况要检验其是否通过原点。

    将截距a与0做t检验,当取95%置信水平时,经检验无显著性差异,表示截距检验合格,说明校准曲线的回归方程计算结果准确度高。

    将截距a与0做t检验,当取95%置信水平时,看有无显著性差异

    校准曲线的检验

    01线性检验

    相关系数r≥0.999,某些实验0.995即满足要求,甚至可以0.99。

    02斜率检验

    在不同时间,制作同一条曲线,确定校准曲线是否稳定。(连续7天,每天做一条校准曲线,得到7条校准曲线)用斜率相对偏差检验:

    一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%;

    原子吸收分光光度法要求其相对差值小于10%。

    03截距检验(过零点检验)

    理想的回归曲线,截距a=0,曲线通过原点,由于存在难以控制的随机因素,多数曲线表现为a≠0,不通过原点,遇此情况要检验其是否通过原点。

    将截距a与0做t检验,当取95%置信水平时,经检验无显著性差异,表示截距检验合格,说明校准曲线的回归方程计算结果准确度高。

    将截距a与0做t检验,当取95%置信水平时,看有无显著性差异。

    编辑:songjiajie2010

     
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    关键词: 标准
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