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    食品伙伴网服务号

    【基础】与标准溶液相关的一切,干货满满!

    放大字体  缩小字体 发布日期:2021-09-06  浏览次数:79
    核心提示:实验室溶液制备是准确进行各类实验的基础,今天,和大家一起学习了解一下标准溶液相关配制知识。标准溶液就是已确定其主体物质浓
     

    实验室溶液制备是准确进行各类实验的基础,今天,和大家一起学习了解一下标准溶液相关配制知识。

    标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液,可千万别一概而论。

     


     表一化学检验常用的标准溶液

    标准溶液名称

    浓度表示方法

    浓度常用单位

    有效数字位数

    配制方法

    用途

    滴定分析用

    标准溶液

    (标准滴定溶液)

    物质的量浓度

    (CB)

    mol/L

    4位

    1.基准物质可直接配制

    2.非标准物质采用标定法

    主要用于试样主体成分常量成分分析

    杂质测定用

    标准溶液

    (包括:元素标准溶液、标准比对溶液)

    质量浓度

    (ρB)

    mg/mL、μg/mL

    2位

    最多3位

    1.用优级纯试剂直接配制

    2.用高纯试剂、专用试剂直接配制

    主要用于对样品中微量成分定量、半微量或限量分析

    pH测定用

    标准缓冲液

    物质的量浓度

    (CB)

    3位

    具有准确的数值,由pH基准试剂配制

    用于对酸度计(pH计)的校准(定位)

     

    滴定分析用标准溶液的制备

     

    1.一般规定(GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》)

    GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求:

    序号

    项目

    具体要求

    1

    试剂纯度/实验用水

    分析纯以上/至少应符合GB/T6682中三级水的规格

    2

    1.制标准滴定溶液的温度

    2.分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管

    1.制备标准滴定溶液的浓度,系指20℃时的浓度标定和使用时,如有温差,按GB/T601附录A补正。

    2.均须定期校正。

    3

    标定、使用时:滴定速度

    一般应保持在6mL/min—8mL/min。

    4

    称量工作基准试剂的质量

    小于等于0.5g:按精确至0.01mg;大于0.5g:按精确至0.1mg称量。

    5

    制备时:浓度值

    应在规定浓度值的±5%范围以内。

    6

    标定标准滴定溶液的浓度

    须两人进行实验,分别各做四平行;两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。

    7

    浓度平均值的扩展不确定度

    一般不应大于0.2%。

    8

    低浓度标准溶液的配制

    配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时:

    1.临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释。

    2.必要时重新标定。

    9

    储存标准滴定溶液的容器

    材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。

    10

    保存时间

    常温(15℃~25℃)下,保存时间一般不超过2个月,浑浊….重新配制。

     

    2.配制和标定方法

    (1)直接配制法

    基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。

    (2)标定法

    标定:

    ①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;  

    ②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。

    三种方法:

    包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。

     

    3.能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:

    ①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;

    ②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;

    ③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;

    ④具有较大的摩尔质量。

    能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。

     

    4.制备标准滴定溶液的注意事项

    在配制和标定滴定溶液时,必须注意尽可能地降低操作中的误差,其中最重要的是:

    (1)试样质量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此,试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。

    (2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。

    (3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。

     

    杂质测定用标准溶液的制备

     

    GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定

    序号

    项目

    具体要求

    1

    配置标准用水

    至少符合GB/T6682中二级水的规格

    2

    所用试剂纯度

    应为优级纯

    3

    移液管每次量取体积V

    0.05mL≤V<2.00mL

    4

    保存期

    常温(15~25℃)下一般为2个月

    当出现浑浊、沉淀或颜色变化时重新配制


    溶液配制的注意事项

     

    1.分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗涤三次以上,特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。


    2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如,有机试剂)配制的溶液,瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。


    3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。


    4.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。


    5.有机溶剂配制溶液(如,配制指示剂溶液时),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以再热水浴中温热溶液,不可以直接加热,易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。


    6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如,配制SnCl2溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍难溶解沉淀。


    7.不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

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    编辑:songjiajie2010

     
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