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    食品伙伴网服务号

    食品中总汞的测定

    放大字体  缩小字体 发布日期:2005-10-08  浏览次数:7450

    第一法冷原子吸收法

    一、目的与要求:

    1、  掌握用分光分度计测定总汞的方法

    2、  初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法

    二、原理:

    汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品经过硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体,将汞吸出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。

        三、试剂与仪器:

    1、硝酸   

    2、硫酸   

    3、30%氯化亚锡溶液:称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀释至100ml,放置冰箱保存。

        4、无水氯化钙,干燥用。

        5、5N混合酸液:量取10ml硫酸,再加人lOml硝酸,慢慢倒人50ml水中,冷后加水稀释至100ml。

        6、五氧化二钒。

        7、5%高锰酸钾溶液:配好后煮沸10分钟,静置过夜,过滤,棕色瓶中。

        8、20%盐酸羟胺溶液。

        9、汞标准溶液:精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。  

        10、汞标准使用液:吸取1.0ml汞标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞,再吸取此液1.0,置于lOOml容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.lug汞,用时现配。

        11、消化装置一套。

        12、测汞仪。

    13、汞蒸气发生器。

    14、抽气装置。

    四、操作方法:

    (一)样品消化

    1、回流消化法。

    (1)、粮食或水分少的食品:,称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45ml硝酸,lOml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,小心火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷后从冷凝管上端小心加20ml水,继续加热回流10分钟,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内,用少量水洗锥形瓶,滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度混匀,取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做试剂空白试验。

        (2)植物油及动物油脂:称取5.0克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7m1硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。

        (3)薯类、豆制品:称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按(1)自“小火加热”起依法操作。   

       (4)肉、蛋类:称取10克捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃数粒及30ml硝酸,5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化,装上冷凝管以下按自(1) “小火加热”起依法操作。   

        (5)牛乳及乳制品:称取20克牛乳或酸牛乳,或相当于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉,8克甜炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5m1硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按(1)“小火加热”起依法操作。

        2、五氧化二钒消化法   

        本法适用于水产品、蔬菜、水果。

        (1)取可食部分、洗净,晾干、切碎、混匀,取2.50克水产品或l0克蔬菜,水果,置于50-lO0ml锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8m1硝酸,振摇,放置4小时,加5m1硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5分钟,放冷。加5ml 5%高锰酸钾溶液,放置4小时(或过夜),滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度,蔬菜、水果为25ml,水产品为100ml。           

    取与消化样品相同量的五氧化二钒,硝酸,硫酸按同一方法进行试剂空白试验。       

        (二)测定

        1、用回流消化法制备的样品消化液

        (1)、吸取10.Oml样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入2m130%氯化亚锡溶液,立即通人流速为1.5升/分的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白实验。

    (2)吸取0.00,0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞标准使用液(相当0、 0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中,各加10ml  l5N混合酸,以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

    (3)计算:    

             X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

    X:样品中汞的含量,mg/kg;

    Al:测定用样品消化液中汞的含量,ug;

    A2:试剂空白液中汞的含量,ug;

    M;样品质量,g;

    Vl:样品消化液总体积,ml;

    V2:测定用样品消化液体积,ml。

        2、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

    (1)    吸取10.Oml样品消化液,以下按回流消化法的测定(1)的方法操做。

    (2)    吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞标准使用液(相当0、

    0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞),置于6个50ml容量瓶中,各加lmll:1)硫酸、lmll5%高锰酸钾溶液,加20ml水,混匀,滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.Oml(相当0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞),以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

        (3)计算同前。 

    第二法    双硫腙法

    一、原理:

    样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物,溶于三氯佐烷,与标准系列比较定量。

        二、试剂与仪器:

        1、硝酸

        2、硫酸

        3、1N硫酸:量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中,冷却后加水至180ml。

        4、5%硫酸:量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中,冷却后加水至98ml。

        5、氨水。

        6、溴麝香草酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液。

        7、20%盐酸羟胺溶液:吹清洁空气,可使含有的微量汞挥发除去。

        8、三氯甲烷:不应含有氧化物。 

        9、双腙硫溶液:同食品中铅的测定方法。

        10、双腙硫使用液:同铅的测定方法。

        11、汞标准溶液:精密称取0.1354克经干燥器干燥过的二氯化汞,加1N硫酸使其溶解后,移入lOOml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ml汞。

        12、汞标准使用液:吸取1.Oml汞标准溶液,置于lOOml容量瓶中,加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中,加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞。

    13、消化装置

    14、分光光度计

    三、操作方法:

    (一)样品消化

        1、粮食或水分少的食品:称取20克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸、转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸,硫酸按同一方法做试剂空白试验。

        2、植物油及动物油脂:称取10克样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15ml硫酸,小心混匀至溶液变棕,然后加入45ml硝酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

        3、蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50克捣碎混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净,晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化,装上冷凝管后,以下按l自“小火加热”起依法操作。

        4、肉、蛋、水产品:称取20克捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

        5、牛乳制品:称取50克牛乳、酸牛乳,或相当于50克牛乳的乳制品(6克全脂乳粉,20克甜炼乳,12.5克淡炼乳)置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸、牛乳、酸牛乳加15ml硫酸,乳制品加lOml硫酸装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。

        (二)测定

        1、取1-5消化液(全量),加20ml水,在电炉上煮沸10分钟,除去二氧化氮等,放冷。

        2、于样品消化液及试剂空白液中各加5%高锰酸钾溶液至溶液呈紫色,然后再加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节PH,使橙红色变为黄色(PHl—2)定量转移至125m1分液漏斗中。

        3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞标准使用液(相当于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞),分别置于125m1分液漏斗中,加lOmll5%硫酸,再加水至40ml混匀。再各加lml20%盐酸羟胺溶液,放置20分钟并时时振摇。

    4、于样品消化液,试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.Oml双硫腙使用液,剧烈振摇2分钟,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点。在波长490nm处测光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

    计算:      

    X=((A1-A2)×1000)/( M×1000)         

     
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