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    食品伙伴网服务号

    糕干粉中铜元素的测定

    放大字体  缩小字体 发布日期:2005-10-08  浏览次数:3897
    一、目的与要求:

        1、掌握用721型分光光度计测定铜元素的方法。

        2、初步掌握用原子吸分光光度测铜元素的方法。

        二、原理:

        样品经消化后,在碱性溶液中(PH=9.0-9.2)铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳与标准系列比较定量。

        三、试剂与仪器:

        1、柠檬酸铵,乙二胺四乙酸钠溶液;称取20克柠檬酸铵及5克乙二铵四乙酸钠溶于水中,加水稀释至lOml。

        2、2N硫酸:量取20ml硫酸,倒入300ml水中,360ml。

    1、  1:1氨水。

    2、  酚红指示液:0.1%乙醇溶液。  

    3、  铜试剂溶液:0.1%二乙氨基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20]

    溶液,必要时可过滤,贮于冰箱中。

        6、四氯化碳。

        7、铜标准溶液:精密称取1.0000克金属铜(99.99%)分次加入6N硝酸溶液,总量不超过37ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度。此溶液每毫升相当于lmg铜。

        8、铜标准使用液:吸取10.Oml铜标准溶液,置于lOOml容量瓶中,加2N硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次,至每毫升相当于lOug铜。

        9、6N硝酸:量取60ml硝酸,加入稀释至160ml。    :

        10、分光光度计。

        四、操作方法:

        1、样品消化,(同食品中铅的测定)。

        2、测定

        吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液。分别置于125m1分液漏斗中,加水稀释至20ml。

    吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铜标准使用液(相当0.5、10、15、20、2ug铜),分别置于125m1分液漏斗中,各加2N硫酸至20ml.

    于样品消化液,试剂空白和铜标准溶液中,各加5ml柠檬酸铵,乙胺四乙酸二钠溶钠溶液和3滴酚红指示剂,混匀,用1:1氨水调至红色。各加2ml铜试剂溶剂和10.0ml四氯化碳,剧烈振摇2分钟,静置分层后,四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中,以零管调节零点,于波长440nm处吸光度,描绘出标准曲线比较。

    计算:

         X=((A1-A2)*1000)/V2

    X:样品中铜的含量,mg/kg或mg/L

    A1:测定用样品消化液中铜的含量,ug;

        A2:试剂空白液中铜的含量,ug;

        m:样品质量(体积),g、(m1);

        V1:样品消化液的总体积,ml.,

        V2:测定用样品消化液体积,m1。

    第二法    原子吸收分光光度法

    一、原理:

        样品处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8nm共振线,其吸收量与铜量成正比,与标准系列比较定量。

        二、试剂仪器:

        要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。

        1、铜标准溶液:同二乙胺基二硫代甲酸钠法。

        2、铜标准使用液:吸收10.Oml铜标准溶液,置于l0.Oml容量瓶中,

    0.5%硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1ug铜。

        3、硝酸:

        4、6N硝酸:量取38ml硝酸,加水稀释至lOOml。

        5、0.5%硝酸:量取1ml硝酸、加水稀释至200ml。

        6、10%硝酸:量取10.5ml硝酸,加水稀释至lOOml。

    7、过硫酸铵.

    8、0.5%硫酸钠溶液。

    9、石油醚。

    L0、原子吸收分光光度计

    三、操作方法:

    1、样品处理

        称取2克样品,置于瓷坩埚中,加热炭化后,置高温炉,420℃灰化3小时,放冷后加水少许,稍加热,然后加1ml1:1硝酸,加热溶解后移入lOml容量瓶中,加水稀释至刻度,备用。

        2、测定

        吸取0、1、2、4、6、8ml铜标准使用液,分别置于lOOml容量瓶中,加0.5%硝酸稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、80mg铜。

    将处理后的样液,试剂空白液和各容量瓶中铜标准液导入火焰进行测定。测定条件:灯电流6mA,波长324.8nm,狭缝0.19nm,空气流量9/分,乙炔流量2/分,灯头高度3mm,灯背景校正(液克根据仪器型号,调至最佳条件)以铜含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线比较。

    计算:  X=((A1-A2)×V×1000)/( M×1000×1000)             

    X:样品中铜的含量,mg/kg;

    Al:测定用样品中铜的含量,ug/ml;

    A2:试剂空白液中铜的含量,ug/ml;

    V:样品总体积,ml

    m:样品质量,g(ml)。 

     
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